干燥是古老的操作,但粉體和生物制品的加熱干燥常常造成顆粒不可復(fù)原的團(tuán)聚,尤其是在超細(xì)粉體制備方面,液相中的納米顆粒經(jīng)干燥會聚結(jié)為難以分散的團(tuán)塊,這主要是因?yàn)槠胀ǖ念w粒干燥過程中水分在從顆粒間孔道散發(fā),表面張力導(dǎo)致高的附加壓力,將顆粒緊壓在一起成為團(tuán)塊。
而冷凍干燥可以避免這一問題,冷凍干燥是先將待干燥凝膠或血液冷凍為固體,再在合理的條件先通過升華作用而使其中的水分氣化而脫除水分,由于冰的氣化過程不會對固體顆粒的聚結(jié)狀態(tài)產(chǎn)生影響,因此可以完好保存原來的顆粒不被壓緊而團(tuán)聚,此外冷凍干燥適合處理生物制品,比如血液等,因?yàn)樗鼪]有高溫操作,可以防止生物制品變質(zhì)。
1、用冷凍干燥機(jī)制備樣品應(yīng)盡可能擴(kuò)大其表面積,其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機(jī)溶劑;
2、樣品凍結(jié)成冰,如有殘留液體會造成氣化噴射;
3、冷凍干燥機(jī)冷阱約為零下65度,可以做低溫冰箱使用,但戴保溫手套操作防止凍傷;
4、啟動真空泵以前,檢查出水閥是否擰緊,充氣閥是否關(guān)閉,有機(jī)玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物,良好密封;
5、一般情況下,該冷凍干燥機(jī)不得連續(xù)使用超過48小時;
6、樣品在冷凍過程中,溫度逐漸降低,可以將樣品取出回暖一段時間后,繼續(xù)干燥,以縮短干燥時間。